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如何測(cè)定聚合氯化鋁產(chǎn)品中氯化鋁的含量?

時(shí)間:2020-07-07 來(lái)源: 點(diǎn)擊:0

如何測(cè)定聚合氯化鋁產(chǎn)品中氯化鋁的含量?

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  1、檢測(cè)方法:按國(guó)標(biāo)聚合氯化鋁產(chǎn)品。

  2、方法提要:在試樣中加酸使試樣解聚。加入過(guò)量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

  3、試劑和材料:

  硝酸(GB/T 626):1+12溶液;

  乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液;

  乙酸鈉緩沖溶液: 稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。 4.2.2.4 氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中;

  硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;

  氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液; 稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;

  二甲酚橙:5g/L溶液。

  4、分析步驟:稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗(yàn)),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。

  加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4),加熱至微沸。冷卻,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。

  5、分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算: x1=Vc×0.050 98/m×20/500 ×100=Vc×127.45/m (1) 式中:V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL; C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L; m——試料的質(zhì)量,g; 0.050 98——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。

  6、允許差:取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2。

  以上就是浩捷生產(chǎn)廠家為客戶飛翔的有關(guān)聚合氯化鋁產(chǎn)品中三氧化二鋁的測(cè)定方法,希望對(duì)您有所幫助。

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